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成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS

First

XRF指的是X射線熒光光譜儀,可以快速同時對多元素停止測定的儀器。在X射線激起下,被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)作能級躍遷而收回次級X射線(X-熒光)。從不同的角度來觀察描畫X射線,可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀,縮寫為EDXRF或EDX波長散射型X射線熒光光譜儀,可縮寫為WDXRF或WDX,但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光然后由探測器接納經(jīng)過衍射的特征X射線信號。如分光晶體和探測器做同步運動,不時地改動衍射角,便可取得樣品內(nèi)各種元素所發(fā)生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度,并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射線管發(fā)生原級X射線照射到樣品上,所發(fā)生的特征X射線進入Si(Li)探測器,便可停止定性和定量剖析。EDX體積小,價錢相對較低,檢測速度比擬快,但分辨率沒有WDX好。

XRF用的是物理原理來檢測物質(zhì)的元素,可停止定性和定量剖析。即經(jīng)過X射線穿透原子外部電子,由外層電子補給發(fā)生特征X射線,依據(jù)元素特征X射線的強度,即可取得各元素的含量信息。這就是X射線熒光剖析的基本原理。它只能測元素而不能測化合物。但由于XRF是外表化學(xué)剖析,故測得的樣品必需滿足很多條件才準,比如外表潤滑,成分平均。假設(shè)成分不平均,只能說明在XRF測量的那個微區(qū)的成分如此,其他的不能表示。

XRF的優(yōu)點:

  • 剖析速度高。測定用時與測定精細度有關(guān),但普通都很短,2-5分鐘就可以測完樣品中的全部元素。
  • 非破壞性。在測定中不會惹起化學(xué)形狀的改動,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可重復(fù)屢次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
  • 剖析精細度高。
  • 制樣復(fù)雜,固體、粉末、液體樣品等都可以停止剖析。
  • 測試元素范圍大,WDX可在ppm-100%濃度下檢測B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下檢測大少數(shù)元素,Na11-U92。此外還可以檢測Cu合金中的Be含量。
  • 可定量剖析資料元素組成,分辨率高,探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是電感耦合等離子譜儀。依據(jù)檢測器的不同分為ICP—OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質(zhì)譜儀)。兩者均能測元素周期表中的絕大局部元素,但能測得元素稍微有異,檢測才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和電離才干,所以它具有很好的檢出限。關(guān)于少數(shù)元素,其檢出限普通為0.1~100ng/ml,可以同時測試多種元素,靈敏度高,檢測限低,測試范圍寬(低含量成分和高含量成分可以同時測試)。

ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀),它基于物質(zhì)在高頻電磁場所構(gòu)成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量,參照同時測定的規(guī)范溶液計算出試液中待測元素的含量.ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm,由于原子發(fā)射光譜的一切相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中,120-160 nm波段尤其適用于剖析鹵素或許某些特殊運用的替代譜線。

注:測試的有效波長范圍跟儀器當然也直接相關(guān),有些儀器只能測160 nm以上的波段。普通狀況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需求將樣品溶解在特定的溶劑中(普通就是水溶液);測試的樣品必需保證廓清,顆粒、懸濁物有能夠梗塞內(nèi)室接口或許通道;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強堿等)。由于如今ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線,“原子發(fā)射光譜儀”曾經(jīng)不是那么迷信,所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同時剖析常量和痕量組分,無需繁復(fù)的雙向觀測,還能同時讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好,剖析元素多等清楚特點,ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可失掉亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖:

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測器,經(jīng)過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比(M/Z)大小停止分別并記載其信息來剖析。若其所得結(jié)果以圖譜表達,即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進樣局部及等離子體和ICP-AES的是*相似的。但ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可停止同位素測定。

ICP-MS具有極低的檢出限,其溶液的檢出限大部份為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實踐上會變差多達50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的攪擾,其實踐檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖:

全體來說,ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧,不過由于剖析檢測系統(tǒng)的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,*好的可以到達ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES普通是ug/L(ppb)的級別。不過ICP-MS只能剖析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需求稀釋),而ICP-AES則可以剖析固體溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射線譜儀,簡稱能譜儀,常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區(qū)成分剖析。應(yīng)用發(fā)射出來的特征X射線能量不同而停止的元素剖析,稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構(gòu)成單元是Si(Li)半導(dǎo)體檢測器,即鋰飄移硅半導(dǎo)體檢測器和多道脈沖剖析器。目前還不能用于剖析超輕元素(O、N、C等)。由于能譜儀中Si(Li)檢測器的Be窗口吸收超輕元素的X射線,故只能剖析Na以后的元素。能譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,數(shù)據(jù)動搖性和重現(xiàn)性較好。

WDS全稱波長分散譜儀,簡稱波譜儀,常用作電子探針儀中的微區(qū)成分剖析,其分辨率比能譜儀高一個數(shù)量級,但它只能逐一測定每一元素的特征波長,一次全剖析往往需求幾個小時。在電子探針中,X射線是由樣品外表以下m數(shù)量級的作用體積中激起出來的,假設(shè)這集體積中的樣品是由多種元素組成,則可激起各個相應(yīng)元素的特征X射線。被激起的特征X射線照射到延續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上完成分光(色散),即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的)檢測器接納。波譜儀的突出特點是波長分辨率很高,缺陷是X射線信號的應(yīng)用率極低,難以在低束流和低激起強度下運用。波譜儀可剖析鈹(Be)— 鈾U之間的一切元素。

波譜儀的定量剖析誤差(1-5%)遠小于能譜儀的定量剖析誤差(2-10%)。波譜儀要求樣片外表平整,能譜儀對樣品外表沒有特殊要求。EDS需求與SEM、TEM、XRD等聯(lián)用,可做電剖析、線剖析和面剖析。WDS關(guān)于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS準確。波譜儀分辨身手為0.5nm,相當于5-10eV,而能譜儀*分辨身手為149eV。

Final

綜上所述,XRF和ICP常用作成分的定量剖析,其中XRF用物理方法檢測而ICP用化學(xué)方法停止測試。相對XRF,ICP的檢測范圍更寬,檢測極限更低,檢測出的數(shù)據(jù)更準確。EDS和WDS常用作電鏡的附件停止成分剖析,但多作為半定量剖析,僅可以看出各個元素的比值和大約散布狀況及含量,準確性不如XRF和ICP。

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發(fā)布于 2019-08-22 14:19

資料成分剖析方法有哪些 資料成分剖析檢測機構(gòu)

資料成分剖析是資料剖析的一小氣面,普通資料剖析還包括資料結(jié)構(gòu)的測定、資料形貌的觀察,其中資料成分剖析主要是經(jīng)過各項檢測手腕對樣品的成分停止定性定量的剖析。資料成分剖析方法有很多,明天,微譜來引見關(guān)于資料成分剖析知識和檢測機構(gòu),希望對您有所協(xié)助。

資料成分剖析方法有哪些:

1、原子光譜法:原子光譜是原子吸收或收回光子的強度關(guān)于光子能量(通常以波長表示)的圖譜,可以提供關(guān)于樣品化學(xué)組成的相關(guān)信息。原子光譜分為三大類:原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜和原子熒光光譜;

2、化學(xué)剖析法:應(yīng)用物質(zhì)化學(xué)反響為基礎(chǔ)的剖析方法,稱為化學(xué)剖析法。每種物質(zhì)都有其共同的化學(xué)特性,我們可以應(yīng)用物質(zhì)間的化學(xué)反響并將其以一種適當?shù)姆绞酵V贡碚鳎靡灾甘痉错懙倪M程,從而失掉資料中某些組分解分的含量;

3、電子能譜剖析法:電子能譜剖析法是采用單色光源或電子束去照射樣品,使樣品中電子遭到激起而發(fā)射出來,然后測量這些電子的強度與能量的散布,從而取得資料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米,所以它僅僅是外表成分的反響;

4、X射線能量色散譜法(EDX):EDX常與電子顯微鏡配合運用,它是測量電子與試樣相互作用所發(fā)生的特征X射線的波長與強度,從而對龐大區(qū)域所含元素停止定性或定量剖析。

5、X射線衍射法(XRD):XRD也可以輔佐用來停止物相的定量剖析。它的依據(jù)是,物相的衍射線強度隨著含量的添加而提高。

6、分光光度計法:分光光度計采用一個可以發(fā)生多個波長的光源,經(jīng)過系列分光裝置,從而發(fā)生特定波長的光源,光線透過測試的樣品后,局部光線被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見分光光度計和紫外分光光度計;

7、質(zhì)譜法(MS):它是將被測物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比分別,測量各種離子譜峰的強度而完成剖析目的的一種剖析方法。質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一,不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜(簡稱質(zhì)譜),應(yīng)用這一性質(zhì),可以停止定性剖析;

資料成分剖析檢測機構(gòu):

資料成分剖析檢測機構(gòu),微譜---是專業(yè)第三方檢測機構(gòu),依據(jù)客戶需求,出具詳細的檢測報告,用途普遍,歡迎咨詢。

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編輯于 2022-08-31 16:20

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復(fù)雜中藥成分剖析實驗室常用的檢測技術(shù)有哪些

中藥成分都較復(fù)雜,包括各種類型的無機和無機物質(zhì),同時能夠還存在多種性質(zhì)相似的同系物,發(fā)生的療效也并非某種成分的獨自作用效果,而是多組分間共同作用。經(jīng)過對中藥材中各種成分的分別純化、鑒定和定量,探求中藥的藥效和藥理作用的進程關(guān)鍵步驟就是對其成分停止剖析。但是如何剖析多種不同類型的:如黃酮、生物堿、苷類、多糖等成分呢?

現(xiàn)有的中藥成分剖析以現(xiàn)代化技術(shù)手腕為支撐,涵蓋了包括色譜、質(zhì)譜、核磁共振等一系列高科技儀器設(shè)備。對中藥材停止有效的萃取、分別純化,以失掉單一純度的化合物,然后再經(jīng)過對化合物的結(jié)構(gòu)和藥效停止鑒定和確定其含量,微源檢測分享實驗室?guī)追N罕見的中藥成分檢測方法如下:

薄層層析(TLC):是一種罕見的色譜技術(shù),優(yōu)點樣品預(yù)處置少、本錢較低、固定相和展開劑選擇范圍普遍、并可對多個樣品停止同時剖析,因此,特別適用于中藥制劑的成分測定,可以檢測不同組分的成分,并反響它們在溶劑中的分別效果。

高效液相色譜(HPLC):順應(yīng)中藥、中成藥的多樣性、復(fù)雜性、分別難度大的剖析特點,通常用來檢測生物堿類、蒽醌類、黃酮類、皂苷類、鞣質(zhì)類、強心苷類、揮發(fā)油類、香豆素類化學(xué)成分以及其他類型化學(xué)成分的剖析;

氣相色譜(GC):可用于測定中藥或其制劑中的脂溶性化合物的含量,如揮發(fā)油、萜類化合物等。該方法基于不異化合物在氣相中的不同揮發(fā)性和分配系數(shù)的差異,將混合樣品分別成單個組分并測量其含量;

色譜聯(lián)用技術(shù):色譜聯(lián)用技術(shù)是色譜的分別技術(shù)與提供結(jié)構(gòu)信息的紅外光譜、質(zhì)譜或許核磁共振等波普學(xué)或許光譜學(xué)等技術(shù)結(jié)合在一同綜合運用的技術(shù),可以對樣品的形狀、性狀和組成等停止剖析。隨著樣品復(fù)雜水平以及對剖析結(jié)果要求越來越高,聯(lián)用技術(shù)的運用前景也越來越好。

經(jīng)過看待測樣品中不異化學(xué)結(jié)構(gòu)的檢測與剖析,了解組成中藥的成分和結(jié)構(gòu),為之后的研討奠定了基礎(chǔ)。微源檢測提供中藥成分剖析檢測相關(guān)效勞。經(jīng)過火析結(jié)果,企業(yè)科研可以了解中藥的成效、藥效成分及其含量,為中藥制藥、研發(fā)和質(zhì)量控制提供有力的支持。

實驗室經(jīng)過了CNAS和CMA計量認證,嚴厲質(zhì)量控制體系,可以依據(jù)客戶的需求,提供相應(yīng)片面的檢測方案,擁有專業(yè)的技術(shù)團隊和現(xiàn)代化的儀器設(shè)備,可以保證剖析結(jié)果的準確性和牢靠性。提供定制化的處置方案,為客戶提供*優(yōu)質(zhì)的效勞。

發(fā)布于 2023-03-22 16:51?IP 屬地浙江
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